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プラズマエネルギーシステム研究室

豊橋技術科学大学

電気・電子情報工学系

滝川・針谷研究室

触媒CVD法によるカーボンナノコイル・ナノツイスト等の合成










Uploaded 08 July, 2001
Carbon Nanomaterials Prepared by Catalytic Chemical Vapor Deposition (CVD)
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ナノチューブを合成する主な手法は,
     ・アーク放電法(低圧アーク法,真空アーク法,トーチアーク法)
     ・レーザアブレーション法
     ・触媒化学気相成長法(いわゆる,CVD法)
です。この研究では,CVD法による炭素系ナノ材料の合成を目指しました。
 実験に用いたCVD合成装置を次に示します。この装置は,原料ガスの分解を促進するために,プロセスの上流に熱フィラメントを配置してあるのが特徴です。


熱フィラメントCVD(HF-CVD)装置


 主な実験条件は次のとおりです。

圧力: 大気圧
原料ガス: エチレン(C2H4) (ガス流量:30〜90 sccm)
触媒膜: 鉄(Fe),ニッケル(Ni),亜鉛(Zn)
およびそれらの酸化物(FeO, NiO, ZnO)
触媒膜膜厚: 2〜10 nm
触媒膜蒸着法: シールド型真空アーク蒸着
基板: シリコン(Si),銅(Cu)
電気炉温度: 600〜700℃
熱フィラメント温度: 約 1,000℃
反応・堆積時間: 120 min

 CVDプロセスは,以下のとおりです。
   Step 1: 反応炉のパージと加熱(Ar, 400 sccm; 30〜45 min)
   Step 2: 反応・堆積(C2H4
   Step 3: 冷却(Ar,400 sccm; 60〜70 min)

 まず,格子状のパターンマスクを介してシリコン(Si)基板に触媒膜を蒸着し,触媒膜の個所だけが反応するかどうか確かめました。次の図は,鉄(Fe)膜と酸化亜鉛(ZnO)膜の場合の結果(電子顕微鏡写真)です。白く写っている個所が触媒膜が蒸着してある個所で,そこに炭素材料が堆積していることを示しています。触媒膜がないところ(黒く写っている個所:Si基板)には,炭素材料の堆積はありませんでした。

Fe膜(Si基板) ZnO膜(Si基板)


 触媒膜/Si基板に堆積した炭素材料を観察してみました(C2H4ガス流量:80 sccm)。その結果の一部を次に示します。
同図から,珊瑚状の炭素物質が合成されたことがわかります。

NiO膜(Si基板) Zn膜(Si基板) ZnO膜(Si基板)


 触媒膜/Cu基板に堆積した炭素材料を観察してみました。すると,下の電子顕微鏡写真のように,らせん構造を持つ炭素材料が形成されていました。このようなコイル状の物質は,触媒としてNi,Zn,およびZnO膜を用いたときに観察されました。なかでも,Niの場合がらせん状の物質を合成するのに効果的でした。

カーボンサブマイクロコイル
(Carbon Sub-microcoil)
カーボンナノコイル
(Carbon Nanocoil)
カーボンナノツイスト
(Carbon Nanotwist)


 古くから,繊維状の炭素材料としてカーボンファイバ(真っ直ぐのもの)が知られていました。カーボンファイバがらせん状(コイル状)になったマイクロサイズの材料を,これまで,岐阜大学工学部教授 元島栖二 先生が合成されていました。今回,発見したものは,それよりも小さいため,『カーボンサブマイクロコイル』と呼ぶことにし,さらに小さいものを『カーボンナノコイル』と呼ぶことにしました。また,ナノコイルの一種ではありますが,「ねじれ」が極めて強く,コイルの穴がないようなものを『カーボンナノツイスト』と呼ぶことにしました。
 我々がこれらの物質を発見したと同時期に,大阪府立大学工学部教授 中山喜萬 先生のグループでも合成しています。中山先生のグループでは,Fe-ITO(鉄-酸化インジウムすず)系の触媒を使っています。

 カーボンナノコイルやナノツイストの応用としては,次のようなものが考えられます。
     ・ナノスプリング
     ・ナノマシン(生体トレーサなど)
     ・電磁波吸収体(電磁波 -> 誘導電流 -> 熱)
     ・エネルギーコンバータ
     ・電子エミッタ
     ・ナノインダクタなどのナノ電子デバイス
     ・緻密フィルタ
     ・水素吸蔵体
     ・電池電極への混合物,その他フィラー


 カーボンナノコイルやナノツイストの研究・応用等を検討されたい方,是非ご連絡ください。  

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